仪的结构主要分为以下部分：气相色谱仪、气质接口、质谱仪（包括离子源、质量分析器、检测器）、数据采集及处理系统。其中，质谱部分必须处于真空系统中。
气质联用仪操作
一、 开机
1. 打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2. 打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD开关。
3. 点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、 方法编辑
1. 在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2. 在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3. 设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。
三、 数据采集
1. 从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2. 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。
四、 数据分析
1. 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。
2. 选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。
3. 将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4. 在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、 关机
1. 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2. 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3. 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。
4. 放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，zui后关闭氦气钢瓶。
